Kommissionens andra direktiv av den 18 november 1971 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen (71/393/EEG)

Avis juridique important

Kommissionens andra direktiv 71/393/EEG av den 18 november 1971 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 279 , 20/12/1971 s. 0007 - 0018 Finsk specialutgåva Område 3 Volym 4 s. 0049 Dansk specialutgåva: Serie I Område 1971(III) s. 0858 Svensk specialutgåva Område 3 Volym 4 s. 0049 Engelsk specialutgåva: Serie I Område 1971(III) s. 0987 "Grekisk specialutgåva " Område 03 Volym 7 s. 0084 Spansk specialutgåva: Område 03 Volym 5 s. 0117 Portugisisk specialutgåva: Område 03 Volym 5 s. 0117

KOMMISSIONENS ANDRA DIREKTIV av den 18 november 1971 om gemenskapsmetoder fûÑr analys vid den officiella foderkontrollen (71/393/EEG)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av FûÑrdraget om upprûÊttandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rûËdets direktiv av den 20 juli 1970(1) om infûÑrande av gemenskapsmetoder fûÑr provtagning och analys vid den officiella foderkontrollen, sûÊrskilt artikel 2 i detta, och

med beaktande av fûÑljande:

I det ovan nûÊmnda direktivet krûÊvs att den officiella foderkontrollen skall ske med gemenskapsmetoder fûÑr provtagning och analys i syfte att kontrollera att fodret uppfyller de krav pûË kvalitet och sammansûÊttning som fastlagts i bestûÊmmelser i lagar och andra fûÑrfattningar.

I kommissionens direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971(2) har redan ett antal gemenskapsmetoder fûÑr analys faststûÊllts. Det arbete som dûÊrefter utfûÑrts motiverar att en andra sammanstûÊllning av metoder nu antas.

De ûËtgûÊrder som beslutas om i detta direktiv ûÊr fûÑrenliga med StûÊndiga foderkommittûˋns yttrande.

Hû„RIGENOM Fû–RESKRIVS Fû–LJANDE.

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv av den 20 juli 1970 om införande av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiella foderkontrollen, särskilt artikel 2 i detta, och

Skälen nedan är grundrättsaktens. Ändringsrättsakternas skäl: direktiv 1973/47/EU · direktiv 1981/680/EU · direktiv 1984/4/EU · direktiv 98/64/ · förordning (EG) nr 152/2009.

I det ovan nämnda direktivet krävs att den officiella foderkontrollen skall ske med gemenskapsmetoder för provtagning och analys i syfte att kontrollera att fodret uppfyller de krav på kvalitet och sammansättning som fastlagts i bestämmelser i lagar och andra författningar.

I kommissionens direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971 har redan ett antal gemenskapsmetoder för analys fastställts. Det arbete som därefter utförts motiverar att en andra sammanställning av metoder nu antas.

De åtgärder som beslutas om i detta direktiv är förenliga med Ständiga foderkommitténs yttrande.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel1¶

Ändrad genom förordning (EG) nr 152/2009 och direktiv 1981/680/EU.

Medlemsstaterna skall kräva att analyser vid den officiella foderkontrollen i fråga om vattenhalt, flyktiga kväveföreningar, total fosfor, råoljor och råfetter utförs med de metoder som beskrivs i bilagan till detta direktiv.

De allmänna bestämmelser som återfinns i del 1 (Inledning) av bilagan till kommissionens första direktiv 71/250/EEG av den 15 juni 1971 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen skall tillämpas på de metoder som beskrivs i bilagan till det här direktivet.

Artikel2¶

Ändrad genom förordning (EG) nr 152/2009.

Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 1 januari 1973. De skall genast underrätta kommissionen om detta.

Artikel3¶

Ändrad genom förordning (EG) nr 152/2009.

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

BILAGA

I. BESTÄMNING AV VATTENHALT

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan vattenhalten i foder bestämmas. Den kan inte tillämpas vid analys av mjölkprodukter som används som oblandat foder, analys av mineralämnen och blandningar som till större delen består av mineralämnen, analys av animaliska och vegetabiliska oljor eller analys av oljehaltiga frön och frukter enligt definitionen i rådets förordning nr 136/66/EEG av den 22 september 1966 om den gemensamma organisationen av marknaden för oljor och fetter.

Bestämning av vattenhalten i oljehaltiga frön och frukter beskrivs i bilaga 3 till kommissionens förordning (EEG) nr 1470/68 av den 23 september 1968 om provtagning och reduktion av prover och om bestämning av oljehalt, föroreningar och fukt i oljefröer.

2. Princip

Provet torkas på det sätt som anges för det aktuella foderslaget. Massaförlusten bestäms genom vägning. Då det gäller fast foder med hög vattenhalt är det nödvändigt att utföra en förberedande torkning.

3. Utrustning

Kross av ej vattenabsorberande material som skall vara lätt att rengöra, tillåta snabb och jämn krossning utan nämnvärd värmeutveckling, så långt möjligt förhindra kontakt med omgivande luft och motsvara de krav som anges i 4.1.1 och 4.1.2 (t.ex. mikrokrossar med hammare eller vattenkylning, utfällbara trattkvarnar, låghastighets- eller kugghjulskrossar).

Analysvåg med en noggrannhet av 0,5 mg.

Torra behållare av metall som inte fräts eller av glas och med lock som medger lufttät förslutning. Arbetsytan skall göra det möjligt att sprida ut provet med cirka 0,3 g/cm2.

Elektrisk isotermisk ugn (± 1 °C) med tillfredsställande ventilation och möjlighet till snabb temperaturändring.

Reglerbar elektrisk vakuumugn med oljepump och antingen en mekanism för tillförsel av varm, torkad luft eller ett torkmedel (t.ex. kalciumoxid).

Exsickator med tjock perforerad metall- eller porslinsplatta och med ett effektivt torkmedel.

4. Utförande

OBS!

De operationer som beskrivs i detta avsnitt måste utföras omedelbart efter det att provförpackningarna öppnats. Minst två parallella analyser måste utföras.

4.1 Preparering

4.1.1 Andra foder än sådana som behandlas i 4.1.2 och 4.1.3

Ta minst 50 g av provet. Krossa eller sönderdela, om detta är nödvändigt, så att varje skillnad i vattenhalt undviks (se 6).

4.1.2 Spannmål och gröpe

Ta minst 50 g av provet. Mal till partiklar som till minst 50 % passerar genom en sikt med en maskvidd av 0,5 mm och som lämnar högst 10 % återstod på en rundmaskig sikt med en maskvidd av 1 mm.

4.1.3 Foder i flytande form eller pastaform samt foder som till större delen består av oljor och fetter

Ta cirka 25 g av provet, väg upp med en noggrannhet av 10 mg, tillsätt lämplig mängd vattenfri sand som vägts med en noggrannhet av 10 mg och blanda tills en homogen massa erhålls.

4.2 Torkning

4.2.1 Andra foder än sådana som behandlas i 4.2.2 och 4.2.3

Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg. Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan lock i ugnen som förvärmts till 103 °C. Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför mycket. Låt torka under fyra timmar räknat från det att ugnstemperaturen åter stigit till 103 °C. Sätt på nytt locket på behållaren, ta ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn (3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.

Foder som till större delen består av oljor och fetter skall torka i ugnen under ytterligare 30 minuter vid 103 °C. Skillnaden i vattenhalt mellan de båda vägningarna får inte överstiga 0,1 %.

4.2.2 Spannmål, mjöl och gröpe

Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg. Väg upp cirka 5 g av det krossade provet med en noggrannhet av 1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan lock i ugnen som förvärmts till 130 °C. Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför mycket. Låt torka under två timmar räknat från det att ugnstemperaturen åter stigit till 130 °C. Sätt på nytt locket på behållaren, ta ut denna ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn (3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg.

4.2.3 Foderblandningar som innehåller mer än 4 % sackaros eller laktos; oblandade foder som t.ex. johannesbrödsfrön, hydrolyserade spannmålsprodukter, torkad betsnitsel, fiskavrens och melass; foderblandningar som innehåller mer än 25 % mineralsalter inklusive kristallvatten

Väg en behållare (3.3) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg. Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan lock i vakuumugnen (3.5) som förvärmts till mellan 80och 85 °C. Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför mycket.

Ställ in trycket på 100 torr och låt torka vid detta tryck under fyra timmar, antingen med en torr varmluftsström eller med hjälp av torkmedel (cirka 300 g till 20 prov). Om det senare alternativet väljs skall vakuumpumpen frånkopplas när det föreskrivna trycket har uppnåtts. Räkna torkningstiden från det att ugnstemperaturen åter har uppnått 80-85 °C. Återställ försiktigt det atmosfäriska trycket i ugnen. Öppna ugnen, sätt omedelbart lock på behållaren, ta ut den ur ugnen, låt svalna under 30-45 minuter i exsickatorn (3.6) och väg med en noggrannhet av 1 mg. Låt torka ytterligare 30 minuterä i vakuumugnen vid 80-85 °C och väg på nytt. Skillnaden i vattenhalt mellan de båda vägningarna får inte överstiga 0,1 %.

4.3 Förberedande torkning

4.3.1 Andra foder än sådana som behandlas i 4.3.2

Fasta foder med hög vattenhalt som försvårar krossning måste ges en förberedande torkning på följande sätt:

Väg upp 50 g okrossat prov med en noggrannhet av 10 mg (pellets och briketter kan delas grovt om så är nödvändigt) i en lämplig behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm upphöjd kant). Låt torka i ugn vid 60-70 °C tills vattenhalten har reducerats till mellan 8 och 12 %. Ta ut provet ur ugnen, låt svalna utan lock i laboratoriet under en timme och väg med en noggrannhet av 10 mg. Krossa provet omedelbart enligt 4.1.1 och torka enligt 4.2.1 eller 4.2.3 beroende på fodrets art.

4.3.2 Spannmål

Korn med en vattenhalt på över 17 % måste ges en förberedande torkning på följande sätt:

Väg upp 50 g omalda korn med en noggrannhet av 10 mg i en lämplig behållare (t.ex. en 20 × 12 cm aluminiumplåt med 0,5 cm upphöjd kant). Låt torka i ugn under 5-7 minuter vid 130 °C. Ta ut provet ur ugnen, låt svalna utan lock i laboratoriet under två timmar och väg med en noggrannhet av 10 mg. Mal omedelbart enligt 4.1.2 och torka enligt 4.2.2.

5. Resultatberäkning

Vattenhalten i procent av provet beräknas med följande formler:

5.1 Torkning utan förberedande torkning

E-m · 100 E

där:

E = provets ursprungliga massa i gram.

m = det torkade provets massa i gram.

5.2 Torkning med förberedande torkning

M′ - m) M M′ + E-M · 100 E = 100 1 - Mm EM′

där:

E = provets ursprungliga massa i gram.

M = provets massa i gram efter förberedande torkning.

M′ = provets massa i gram efter krossning eller malning.

m = det torkade provets massa i gram.

5.3 Repeterbarhet

Skillnaden i vattenhalt mellan resultaten av två bestämningar som utförs parallellt på samma prov får inte överstiga 0,2 %.

6. Anmärkning

Om det visar sig nödvändigt att krossa provet och detta medför en iakttagbar förändring av vattenhalten, måste resultaten av analyserna av beståndsdelarna i fodret korrigeras på grundval av provets vattenhalt i ursprungligt skick.

II. BESTÄMNING AV FLYKTIGA KVÄVEFÖRENINGAR

A. MIKRODIFFUSION

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som ammoniak, bestämmas i foder.

2. Princip

Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyktiga kväveföreningarna förflyttas genom mikrodiffusion med kaliumkarbonatlösning, insamlas i borsyrelösning och titreras med svavelsyra.

3. Reagens

20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).

Indikator: lös 33 mg bromkresolgrönt och 65 mg metylrött i 100 ml 95-96-procentig etanol (volym/volym).

Borsyrelösning: lös 10 g borsyra pa i en enliters mätkolv med 200 ml 95-96-procentig etanol (volym/volym) och 700 ml vatten. Tillsätt 10 ml indikator (3.2). Blanda och ändra, om så är nödvändigt, lösningens färg till ljusrött genom att tillsätta natriumhydroxidlösning. 1 ml av denna lösning fixerar maximalt 300 μg NH3.

Mättad kaliumkarbonatlösning: lös 100 g kaliumkarbonat pa i 100 ml kokande vatten. Låt svalna och filtrera.

Svavelsyra 0,02 N.

4. Utrustning

Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.

Conwayceller av glas eller plast (se diagram).

Mikrobyretter graderade i 1/100 ml.

5. Utförande

Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och överför det tillsammans med 100 ml vatten till en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.

Fyll med pipett 1 ml borsyrelösning (3.3) i den centrala delen av Conwaycellen och 1 ml av provfiltratet i cellens krona. Täck delvis med det infettade locket. Droppa snabbt 1 ml mättad kaliumkarbonatlösning (3.4) i kronan och tillslut locket lufttätt. Vrid cellen med försiktig horisontell rotation så att de två reagensen blandas. Låt inkubera antingen vid rumstemperatur under minst fyra timmar eller vid 40 °C under en timme.

Titrera med hjälp av en mikrobyrett (4.3) de flyktiga baserna i borsyrelösningen med svavelsyra 0,02 N (3.5).

Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analysprovet.

6. Resultatberäkning

1 ml H2SO4 0,02 N motsvarar 0,34 mg ammoniak.

Uttryck resultatet i procent av provet.

Repeterbarhet

Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförs på samma prov får inte överstiga

10 % i relativvärde för ammoniakhalter under 1,0 %,

0,1 % i absolutvärde för ammoniakhalter på 1,0 % eller högre.

7. Anmärkning

Om provets ammoniakhalt överstiger 0,6 % skall det ursprungliga filtratet spädas ut.

CONWAYCELL Skala 1:1

B. GENOM DESTILLATION

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan halten flyktiga kväveföreningar, uttryckt som ammoniak, bestämmas i fiskmjöl som är i det närmaste ureafritt. Den kan endast användas vid ammoniakhalter under 0,25 %.

2. Princip

Provet extraheras med vatten och lösningen klargörs och filtreras. De flyktiga kväveföreningarna frigörs vid kokpunkten genom tillsats av magnesiumoxid och samlas in i en bestämd mängd svavelsyra. Överskottet svavelsyra återtitreras med natriumhydroxidlösning.

3. Reagens

20-procentig triklorättiksyrelösning (vikt/volym).

Magnesiumoxid pa.

Skumhämmande emulsion (t.ex. silikon).

Svavelsyra 0,1 N.

Natriumhydroxidlösning 0,1 N.

0,3-procentig metylröttlösning (vikt/volym) i 95-96-procentig etanol (volym/volym).

4. Utrustning

Blandare (tumlare): cirka 35-40 varv i minuten.

Destillationsapparat av Kjeldahltyp.

5. Utförande

Väg upp 10 g av provet med en noggrannhet av 1 mg och placera det tillsammans med 100 ml vatten i en 200 ml mätkolv. Blanda i tumlaren under 30 minuter. Tillsätt 50 ml triklorättiksyrelösning (3.1), fyll på vatten till full volym, skaka om kraftigt och filtrera genom ett korrugerat filter.

Ta en mängd klart filtrat som är lämplig för den antagna halten flyktiga kväveföreningar (100 ml är vanligen lämpligt). Späd till 200 ml och tillsätt 2 g magnesiumoxid (3.2) och några droppar skumhämmande emulsion (3.3). Lösningen skall ge basisk reaktion på lackmuspapper; om så inte är fallet tillsätts något magnesiumoxid (3.2). Destillera cirka 150 ml av lösningen i Kjeldahlapparaten och överför destillatet till en Erlenmayerkolv som innehåller en noggrant uppmätt volym (25-50 ml) svavelsyra 0,1 N (3.4). Undvik att sidorna blir överhettade under destillationen. Koka svavelsyrelösningen under två minuter, kyl den och återtitrera överskottet svavelsyra med natriumhydroxidlösningen 0,1 N (3.5) och tillsammans med metylröttindikatorn (3.6).

Utför ett blankprov med samma metod men med uteslutande av analysprovet.

Resultatberäkning 1 ml H2SO4 0,1 N motsvarar 1,7 mg ammoniak.

Uttryck resultatet i procent av provet.

Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på samma prov får inte överstiga 10 % ammoniak (relativvärde).

III. BESTÄMNING AV TOTAL FOSFOR Fotometrisk metod

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan halten total fosfor bestämmas i foder. Metoden är särskilt lämplig för analys av produkter med låg fosforhalt. I vissa fall (fosforrika produkter) kan en gravimetrisk metod användas.

2. Princip

Provet mineraliseras antingen genom torrförbränning (i fråga om organiska foder) eller genom förbränning med syra (i fråga om mineralföreningar och flytande foder) och läggs i en syralösning. Lösningen behandlas med molybdovanadatreagens. Den optiska densiteten hos den gula lösning som då bildas mäts i spektrofotometer vid 430 nm.

3. Reagens

Kalciumkarbonat pa.

Saltsyra pa, d: 1,1 (cirka 6 N).

Salpetersyra pa, d: 1,045.

Salpetersyra pa, d: 1,38-1,42.

Svavelsyra pa, d: 1,84.

Molybdovanadatreagens: blanda 200 ml ammoniumheptamolybdatlösning (3.6.1), 200 ml ammoniumvanadatlösning (3.6.2) och 134 ml salpetersyra (3.4) i en enliters mätkolv. Fyll på vatten till full volym.

Ammoniumheptamolybdatlösning: lös upp 100 g ammoniumheptamolybdat pa, (NH4)6 Mo-O24.4 H2O, i varmvatten. Tillsätt 10 ml ammoniak (d: 0,91) och fyll på vatten till en liter.

Ammoniumvanadatlösning: lös upp 2,35 g ammoniumvanadat pa, NH4VO3, i 400 ml varmvatten. Tillsätt långsamt under ständig omrörning 20 ml utspädd salpetersyra (7 ml HNO3 (3.4) + 13 ml H2O) och fyll på vatten till en liter.

Standardfosforlösning 1 mg/ml: lös upp 4,387 g kaliumdivätefosfat pa KH2PO4 i vatten. Fyll på vatten till en liter.

4. Utrustning

Föraskningsdeglar av kisel eller porslin.

Elektrisk muffelugn med termostaten inställd på 550 °C.

250 ml Kjeldahlkolv.

Mätkolvar och precisionspipetter.

Spektrofotometer.

Provrör, cirka 16 mm i diameter, med proppar, 14,5 mm i diameter; rymd: 25-30 ml.

5. Utförande

5.1 Beredning av lösningen

Lösningen bereds enligt 5.1.1 eller 5.1.2 beroende på provets art.

5.1.1 Vanlig metod

Väg upp 1 g eller mer av provet med en noggrannhet av 1 mg. Lägg provet i en Kjeldahlkolv, tillsätt 20 ml svavelsyra (3.5), skaka om så att substansen helt impregneras med syra och så att den inte fastnar vid kolvens väggar, upphetta och behåll vid kokpunkten under 10 minuter. Låt svalna något, tillsätt 2 ml salpetersyra (3.4), upphetta försiktigt, låt svalna något, tillsätt litet mer salpetersyra (3.4) och upphetta åter till kokpunkten. Upprepa detta förfarande tills en färglös lösning erhålls. Kyl, tillsätt litet vatten och häll över vätskan i en 500 ml mätkolv varvid Kjeldahlkolven sköljs med varmvatten. Låt svalna, fyll på vatten till full volym, homogenisera och filtrera.

5.1.2 Prov som innehåller organiska ämnen och som är fria från kalcium- och magnesiumdivätefosfat

Väg upp cirka 2,5 g av provet i en föraskningsdegel med en noggrannhet av 1 mg. Blanda provet fullständigt med 1 g kalciumkarbonat (3.1). Föraska i ugnen vid 550 °C ± 5 °C tills en vit eller grå aska erhålls (visst inslag av träkol har ingen betydelse).

Flytta askan till en 250 ml bägare. Tillsätt 20 ml vatten och saltsyra (3.2) tills skumningen upphör. Tillsätt ytterligare 10 ml saltsyra (3.2). Placera bägaren i sandbad och indunsta fullständigt så att kiseln blir olöslig. Lös åter upp återstoden i 10 ml salpetersyra (3.3) och koka på sandbadet under fem minuter utan fullständig indunstning. Häll över vätskan i en 500 ml mätkolv genom att upprepade gånger skölja bägaren med varmvatten. Låt svalna, fyll på vatten till full volym, homogenisera och filtrera.

5.2 Färgutveckling och mätning av optisk täthet

Späd ut en del av det filtrat som erhållits enligt 5.1.1 eller 5.1.2 så att en fosforhalt av högst 40 μg/ml erhålls. Häll 10 ml av denna lösning i ett provrör (4.6) och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogenisera och låt stå i minst 10 minuter vid 20 °C. Mät den optiska tätheten i spektrofotometer vid 430 mm mot en lösning av 10 ml molybdovanadatreagens (3.6) i 10 ml vatten.

5.3 Kalibreringskurva

Av standardlösningen (3.7) bereds lösningar som innehåller 5, 10, 20, 30 respektive 40 μg fosfor per ml. Ta 10 ml av var och en av dessa lösningar och tillsätt 10 ml molybdovanadatreagens (3.6). Homogenisera och låt stå i minst 10 minuter vid 20 °C. Mät den optiska tätheten enligt anvisningarna i 5.2.

Rita kalibreringskurvan genom att markera de optiska tätheterna vid motsvarande kvantitet fosfor. Vid koncentrationer mellan 0 och 40 μg/ml är kurvan lineär.

6. Resultatberäkning

Bestäm mängden fosfor i provet med hjälp av kalibreringskurvan.

Uttryck resultatet i procent av provet.

Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på samma prov får inte överstiga

3 % (relativvärde) vid fosforhalter under 5 %,

0,15 % (absolutvärde) vid fosforhalter på 5 % eller mer.

IV. BESTÄMNING AV RÅOLJOR OCH RÅFETTER

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan halten råoljor och råfetter bestämmas i foder. Metoden täcker inte den analys av oljeväxtfrö och oljehaltiga frukter som definieras i rådets förordning 136/66/EEG av den 22 september 1966.

Beroende på fodrets art används en av följande två metoder:

1.1 Metod A — direkt extraherbara råoljor och råfetter

Denna metod är tillämplig för enskilda material av vegetabiliskt ursprung, förutom de som omfattas av metod B.

1.2 Metod B — samlade råoljor och råfetter

Denna metod är tillämplig för enskilda material av animaliskt ursprung och för alla foderblandningar. Den skall användas för alla material från vilka oljor och fetter inte kan extraheras helt utan föregående hydrolys, till exempel gluten, jäst, potatisprotein och produkter som genomgår processer såsom extrudering, bearbetning till flingor samt uppvärmning.

1.3 Tolkning av resultaten

I alla fall där ett högre resultat fås genom metod B än metod A, skall resultatet av metod B räknas som det rätta värdet.

2. Princip

2.1 Metod A

Provet extraheras med petroleumeter. Lösningsmedlet destilleras bort och återstoden torkas och vägs.

2.2 Metod B

Provet behandlas under uppvärmning med saltsyra. Blandningen kyls och filtreras. Återstoden sköljs och torkas och bestäms enligt metod A.

3. Reagens

Petroleumeter, kokpunkt mellan 40 och 60 °C. Bromtalet måste vara lägre än 1 och återstoden efter förångningen mindre än 2 mg/100 ml.

Vattenfritt natriumsulfat.

Saltsyra, 3M.

Filtermedel, till exempel kiselgur, Hyflo-supercel.

4. Utrustning

Extraktionsutrustning. Om denna är försedd med hävert (Soxhletapparat), skall förångningstakten vara sådan att cirka tio kretslopp sker per timme. Om hävert saknas, skall förångningstakten vara cirka 10 ml per minut.

Extraktionshylsorna måste vara fria från ämnen som är lösliga i petroleumeter och ha en porositet som överensstämmer med kraven i punkt 4.1.

Torkugn, antingen en vakuumtorkugn inställd på 75 ± 3 °C eller en varmluftsugn inställd på 100 ± 3 °C.

5. Utförande

5.1 Metod A (se punkt 8.1)

Väg 5 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg, överför det till en extraktionshylsa (4.2) och täck med en fettfri bomullstuss.

Placera hylsan i en extraktionsapparat (4.1) och extrahera i sex timmar med petroleumeter (3.1). Samla upp petroleumeterextraktet i en torr, vägd kolv med pimpstensskärvor.

Destillera bort lösningsmedlet. Torka återstoden efter förångningen i kolven i en och en halv timme i torkugnen (4.3). Kyl i en exsickator och väg. Torka igen i trettio minuter för att säkerställa att oljornas och fetternas vikt förblir konstant (viktförlusten mellan två på varandra följande vägtillfällen måste vara mindre än 1 mg).

5.2 Metod B

Väg 2,5 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg (se punkt 8.2), placera i en glasbägare på 400 ml eller en konformad kolv på 300 ml. Tillsätt 100 ml saltsyra 3M (3.3) och pimpstensskärvor. Täck över glasbägaren med ett urglas eller förse den konformade kolven med en återloppskylare. Låt blandningen koka sakta i en timme över en svag låga eller värmeplatta. Låt inte produkten fastna på behållarens insida.

Kyl och tillsätt så mycket filtreringsmedel (3.4) att inte någon olja eller något fett försvinner under filtreringen. Filtrera genom ett fuktigt, fettfritt, dubbelt filtrerpapper. Skölj återstoden i kallt vatten tills ett neutralt filtrat erhålls. Kontrollera att filtratet inte innehåller några oljor och fetter. Om så ändå är fallet måste provet extraheras med petroleumeter, genom metod A före hydrolys.

Lägg det dubbla filtrerpappret med återstoden på ett urglas och torka i en och en halv timme i torkugnen vid 100 ± 3 °C.

Placera det dubbla filtrerpappret med den torra återstoden i en extraktionshylsa (4.2) och täck med en fettfri bomullstuss. Placera hylsan i en extraktionsapparat (4.1) och följ anvisningarna i andra och tredje paragrafen i punkt 5.1.

6. Beräkning av resultaten

Återstoden av vikten uttrycks i procent av proven.

7. Repreterbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar som utförs på samma prov av samma analytiker får inte överstiga

0,2 % i absoluta värden, för halter av råolja och råfetter under 5 %,

4,0 % av det högsta resultatet för halter av 5 till 10 %,

0,4 % i absoluta värden, för halter över 10 %.

8. Anmärkningar

För produkter med hög olje- och fetthalt, som är svåra att sönderdela eller som inte går att avskilja för framställning av ett homogent reducerat prov, bör man förfara på följande sätt.

Väg 20 gram av provet med en noggrannhet av 1 mg och blanda med 10 gram vattenfritt natriumsulfat eller mer (3.2). Extrahera med petroleumeter (3.1) enligt punkt 5.1. Fyll upp extraktet med petroleumeter till 500 ml (3.1) och homogenisera. Ta 50 ml av lösningen och häll i en liten, torr, vägd kolv som innehåller pimpstensskärvor. Destillera bort lösningsmedlet, torka och följ anvisningarna i sista stycket i punkt 5.1.

Extraktionsåterstoden i hylsan befrias från lösningsmedel, finfördelas till 1 mm, lägg tillbaka det i extraktionshylsan (tillsätt inte natriumsulfat) och följ anvisningarna i andra och tredje stycket i punkt 5.1.

Beräkna olje- och fetthalten i procent av prov med följande formel:

(10 a + b) × 5

där

a = återstodens massa uttryckt i gram efter första extraktionen (den del av extraktet som används för analys),

b = återstodens massa uttryckt i gram efter andra extraktionen.

För produkter med låg olje- och fetthalt kan provet ökas till 5 gram.

Djurfoder med hög vattenhalt kan behöva blandas med vattenfritt natriumsulfat före hydrolys och extraktion som i metod B.

I paragraf 5.2 kan det vara effektivare att använda varmt vatten i stället för kallt vatten för att rengöra återstoden efter filtrering.

Torktiden på en och en halv timme kan behöva förlängas för vissa djurfoder. För lång torktid bör undvikas eftersom detta kan leda till låga resultat. En mikrovågsugn kan också användas.

Förextraktion enligt metod A före hydrolys och upprepad extraktion enligt metod B rekommenderas om råolje/råfetthalten är större än 15 %. Detta beror delvis på fodrets egenskaper och på egenskaperna hos oljan/fettet i fodret.

1 EGT nr L 170, 3.8.1970, s. 2.

2 EGT nr L 155, 12.7.1971, s. 13.

3 EGT nr 172, 30.9.1966, s. 3025/66.

4 EGT nr L 239, 28.9.1968, s. 2.

5 För torkning av spannmål, mjöl och gröpe måste ugnen ha en sådan värmekapacitet att den, om den förinställts på 13 °C, återtar denna temperatur på mindre än 45 minuter efter det att ett maximalt antal prov har placerats i den för samtidig torkning. Ventilationen måste vara sådan att om så många prov av vanligt vete som ryms i den torkas under två timmar, resultatet skiljer sig med mindre än 0,15 % från det som erhålls efter fyra timmars torkning.

6 Om oljan eller fettet måste genomgå ytterligare kvalitetstester, ersätts pimpstensskärvorna med glaspärlor.

7 Om oljan eller fettet måste genomgå ytterligare kvalitetstester, ersätts pimpstensskärvorna med glaspärlor.