Iivsmedelsverks föreskrifter ( 11 342) om provtagnings- och analysmetoder vid offentlig kontroll av vissa 2000- 12-2 l främmande iimnen

I§ Vid o ffentlig kontroll av halten av atlatoxiner i de livsmedel som anges i kommissionens förordning ([G) nr 1525/98 av den 16 jul i 1998 om ändring av förordning (EG) nr 194/97 av clt:n 3 1 januari 1997 om fastställande av högsta tillåtna halt for vissa främmande Limnen i livsmedell skall - provtagning utföras enligt de metoder som anges i hill!ga I , liv.mil! I och - provberedn ing och analysmetoder uppfylla kriteri erna i bilaga I. avsnitt 2.

1 Omtrvck J 9IJ0:310. senaste lydelse av -18 i 998: 133. Jfr iivcn kom1nisionc11, direktiv 98153/EG (EGT nr L 20 I, I 7. 7 I 998, s 93; Cclcx 398L0053 ). 2 EGT nr L 20 1. 17.7 1998. s. 43 (Celex 398R I S25).

Dessa förcskri ner träder i kraft den I januari 200 I. Då upphör Statens li vsmedelsverks föreskrifter (SLVFS 1989:23) om stickprovskontro ll av torkade fikon att gälla.

BERTIL NORBELIE

Susanne Carlsson ( Regelavdelningen)

Bilaga I

(till SLVFS 2000:43)

Avsnitt I.

Provtagningsmetoder vid offentlig kontroll av aflatoxinhalten i vissa livsmedel

I. Syfte och räckvidd

Prover avsedda för offentlig kontroll av allatox inhalten i li vsmedel skall tas enligt de metoder som anges nedan. Det eller de samlingsprov som då erhålls skall betraktas som representativt för partiet. Tjänlighetsbedömning med avseende på atlatoxinhalten skall göras genom att de halter som konstaterats i laboratorieproverna järn förs med de halter som framgår av kommissionens förordning (EG) 1525/98.

2. Definitioner

Parti: en identifierbar kvant itet li vsmedel levererad i en omgång för vilken den ansvarige tjänstemannen fastställt att den uppvisar gemensamma karaktäristiska drag vad gäller ursprung, sort, förpackningstyp, förpackare, avsändare eller märkning. Delparti: en del av ett stort parti som valts ut för provtagning. Varje delparti skall hållas fysiskt åtskilt och vara identitierbart. Enskilt prov: en mängd provmaterial som väljs ut från en visst ställe i partiet eller delpartiet. Samlingsprov: en samling av alla de enskilda prover som tagits ur partiet eller delpartiet. Labo ratorieprov: prover avsedda för laboratorium (delprover).

3. Allmänna bestämmelser

3.1 Perso11a/

Provtagningen skall utföras av en person som tillsynsmyndigheten utsett för detta ändamål.

SLVFS 2000:43

3.2 Provtagningsmateria/

Provtagningen för alla partier som skall analyseras sker separat. I enlighet med de sä rskilda bestämmelserna i punkt 5 i detta avsnitt skall de stora partierna delas upp i delpartier, för vilka urvalet för provtagning sker separat.

3.3 Siikerhetsåtgiirder

Under provtagning och beredningen av laboratorieproverna skall undersökningsmaterialet hanteras med sådan försiktighet att sådana förändringar undviks som kan påverka aflatoxinhalten, analyserna eller sam I i ngsprovens representativitet.

3.4 Enskilda prover

Så långt det är möjligt skall de enskilda proverna tas från olika ställen i partiet eller delpartiet. Al la avvikelser från denna regel skall anges i det protokoll som avses i punkt 3.8.

3.5 Beredning liv .mmlingsprov och /aboratorieprover (de/prover)

Samlingsprovet erhålls genom att de enskilda proverna blandas tillfredställande. Efter denna blandning skal l samlingsprovet delas upp i lika stora delprover enligt de särskilda bestämmelserna i punkt 5. Blandningen är nödvändig för att garantera all va1je delprov är representat ivt för hela partiet eller delpartiet.

3. 6 Flera ide11tiskt1 prover

f-ör åtgärder inom elen offentliga kontrollen, inom handeln och som referensmaterial skall flera identiska prover tas från det homogeniserade I a bora tori e provet.

3. 7 Embt1/leri11g och transport av /aboratorieprover Varje laboratorieprov skall placeras i en ren behållare av inaktivt material som ger til lräckligt skydd mot föroreningar och skador under transporten. Alla nödvändiga åtgärder skall också vidtas för att undvika att laboratorieprovets sammansättning förändras under transport eller lagring.

3.8 Fifrsegli11g och miirk11i11g av /aboratorieprover

Varje prov som tas i den offentli ga kontrollen skall förseglas på provtagningsstäl let samt identi lieras enligt Li vsmedelsverkets föreskri !'ter. För varje provtagning skall ett protokoll upprättas. som gör det möjli gt att entydigt identi tiera partiet. Dessutom skall datum och plats för provtagningen anges tillsammans med all ytterligare information som kan vara till hjälp för den som utför analysen.

SLVFS 2000:43

4. Fö rklarande best:immelscr

4.1 Olika typer av partier

Produkter kan förekomma i bulk, i behållare eller i enskilda förpackningar (säckar eller påsar, förpackningar för detaljhandeln m.m.). Provtagningsmetoden kan tillämpas på alla de olika former i vilka varorna saluhålls. Utan att det påverkar de särskilda föreskrifter som avses i punkt 5 kan följ ande forme l användas som vägledning för provtagning på partier som saluhålls i säckar eller påsar eller i enskilda förpackningar etc.

ParliclS vikt (kg) x det enskilda provets vikt (kg) Provtagningsfrekve ns (n): Samlingsprovets vikt (kg) x den enskilda förpackningens vikt (kg)

Provtagningsfrekvens: Var 11-te säck eller påse från vilken ett prov måste tas. Decimaltal avrundas till närmaste heltal.

4.2 Det enskilda provets vikt

Det enskilda provets vikt skall vara omkring 300 g, om inte annat framgår av punkt 5. Om det rör sig om partier förpackade för detaljhandeln är det enskilda provets vikt avhängigt av deta ljhandelsförpackningens vikt.

4.3 Antalet enskilda prover för partier under 15 ton

Om inget annat anges i punkt 5 är det antal enskilda prover som skall tas avhängigt av partiets vikt, med ett minsta antal på I O och ett högsta på I 00. Siffrorna i tabellen nedan kan användas för att fastställa det antal enskilda prover som skall tas.

Tabell I: Antal enskilda prover som skall tas beroende på partiets vikt

Partiets vikt (ton) Antal enskilda prover

:S: 0,1 10 > 0, I - :S: 0,2 15 > 0,2 - :s: 0,5 20 > 0,5 - :S: 1,0 30 > 1,0 - :S: 2,0 40 > 2,0 - :S: 5,0 60 > 5,0 - :S: I 0,0 80 > 10,0 - < 15,0 100

SLVFS 2000:43

5. Särskilda bestämmelser

5. 1 A/lmiin iiversikt iiver provtagningsmetoden fiir jordnötter, niitter, tork{ld frukt och sp{lnnmål

Tabell 2: Uppdelning av partier i delpartier beroende på vara och partiets vikt

*beroende pä partiets vikt - se punkt 4.3 el ler punkt 5.3

5.2 Jordniitter, pisf{lsc/,m{lndlar, paranötter och tork{lde fikon, s·amt sp111111111å/.,p11rtier på minst 50 ton

5.2. I Provtagningsmetod

- Under förutsättning all delpartierna fysiskt kan åtskiljas skall varje parti delas upp i delpartier enligt tabell 2 i punkt 5.1. Eftersom partiets vikt inte alltid är en exakt multipel av delpartiernas vikt får delpartiernas vikt överskrida den angivna vikten med högst 20 % . Provtagningen skall ske separat för varje delparti. Antal enskilda prover: I 00. Om det rör sig om partier under IS ton är antalet enskilda prover avhängigt av partiets vikt, med ett minsta antal på 10 och ett högsta på 100 prover (se punkt 4.3). Samlingsprovets vikt: 30 kg, som blandas och delas upp i 3 lika stora delprover på I O kg före malning. Uppdelning i tre delprover är inte nödvändig när det gäller jordnötter, nötter och torkad frukt som skal I genomgå ytterligare sortering eller annan fysisk behandling och det finns tillgång till utrustning med kapacitet att homogenisera ett prov på 30 kg. Samlingsprover under I O kg bör inte delas upp i delprover.

- Laboratorieprov: ett delprov på I O kg. Varje delprov bör linmalas separat och blandas noggrant för att garantera en fullständig homogenisering i enlighet med bestämmelserna i avsnitt 2. - Om det inte är möjligt att ti llämpa ovan angivna provtagningsmetod utan att det förorsakar betydande ekonomiska förluster, ti ll exempel på grund av förpackningstyper eller transportmedel, får en al ternati v provtagningsmetod användas på villkor att den ger så representati va resultat som möjligt och att den beskrivs och dokumen teras fullständigt.

5.2.2 Bedömning av om ett parti eller delpar/i är tjänligt

- För jordnötter, nötter och torkad l'rukt som skall genomgå sortering eller annan fys isk behand ling: - 0111 allatoxinhalten i sa111li11gspru, ct eller 111edel,iirdc:t a1 allatoxinhalterna i delproven inte överskrider gränsvärdet är delpartiet tjänligt. - Om allatoxinhalten i samlingsprovet eller medelvtirdet av allatoxinhalterna i del proven överskrider gränsvärdet är delparti et otjänligt. För jordnötter, nötter och torkad frukt som är avsedda för direkt konsumtion som livsmedel: - Om inget av delproverna har en alla toxinhalt som överskrider gränsvärdet är delpartiet tjänligt. - Om ett eller llera delprov(er) har en aflatoxinhalt som överskrider gränsvärdet är delpartiet otjänl igt. - Om det rör sig om ett samlingsprov under 10 kg: - Om allatoxinhalten i provet inte överskrider griinsvärdet lir partiet tjänl igt. - Om afl atoxinha lten i provet överskrider gränsvärdet är partiet otjänligt.

5.3 A ndra nijtter iin jordnötter, pist11sc/11111111d/11r, paranijf/er och 1111n1111 torkad frukt än torkade fikon , samt sp11111111l(l/spartier under 50 ton

5.3. I Provrag11ings111etod

För dessa varor få r provtagningsmctoden i punkt 5.2.1 användas. Med hänsyn till den ringa mängd föroreningar som förekommer i dessa produkter och de nya typer av förpackningar som dessa produkter saluförs i, får en alternativ provtagningsmetod användas på villkor att den ger så representativa resultat som möjligt.

SLVFS 2000:43

För spannmålspartier under 50 ton kan en provtagningsmetod användas som utgår ifrån partiets vikt och som omfattar mel lan I O och I 00 enskilda prover om I 00 g sammanförda i ett sam I ingsprov på I til I I O kg.

Siffrorna i tabellen nedan kan användas för att bestämma det antal enskilda prover som skal l tas.

Tabell 3 : Antal e nskilda prover som skall tas beroende på spannrnålspartiets vikt

Partiets vikt (ton) Antal enskilda prover

5 1 10 > I - $ 3 20 > 3 - 5 10 40

> I O - 5 20 60

> 20 - < 50 100

5.3.2 Bedömning av om ett parti eller el/ de/parti är tjänligt

Se punkt 5.2.2.

5. 4 Mjiilk

5.4. l Provtagningsmetod

Provtagningsmetod i enlighet med kommissionens bes lut 9 I/ 180/EEG av den 14 februari 1991 om faststä llande av vissa metoder för analys och provning av obehandlad och värmebehand lad mjölk 3. - Antal enskilda prover: minst 5 - Saml ingsprovets vikt: minst 0,5 kg eller 0.5 liter.

5.4.2 Bedömning av om ett parti eller delpar/i är tjänligt

- Om atlatoxinhalten i provet inte överskrider gränsvärdet ä r partiet eller delpartiet tjän ligt. - Om atlatoxinha lten i provet överskrider gränsvärdet är partiet eller de lpartiet otjänligt.

l EGT nr L 93. 13.4. 1991. s. I (Celex 3911.0180).

SLVFS 2000:43

5.5 Bearbetade produkter och .m111111a11.mtta livsmedel

5. 5.1 !v!jöl kprodukter

5.5. l. l Pm,·tagningsmerod

Provtagningsmetod i enlighet med kommissionens direktiv 87/514 av den 6 oktober 1987 om gemenskapens stickprovsmetoder för kemisk analys för kontrollen av konserverade mjölkprodukter4•

Antal enskilda prover: minst 5. För övriga mjölkprodukter skall en lik värd ig provtag11i11gsn1ctod användas.

5.5. l.2 Bedömning av om ett parti eller ett de/parti är tjänligt Om atlatox inhalten i samlingsprovet inte överskrider gränsvärdet är partiet eller delpartiet tjänligt. - Om allatox inhalten i samlingsprovet överskrider gränsvärdet är partiet eller delpartiet otjänligt.

5.5.2 Andra bearbetade produkter med mycket liten partikelstorlek såsom

mjöl, .fikonposta. jordnötssmör (hu111or,en .fdrclelning av ajlatoxin.fåroreningw)

5. 5. 2.1 Pruvtag11ings111e1ucl

- Antal enskilda prover: 100. Om det rör sig om partier under 50 ton skall antalet enskilda prover ligga mellan I O och I 00. Antalet är avhängigt av partiets vikt (se tabell 3, punkt 5.3.1 i detta avsnitt). - Det enskilda provets vikt skall vara omk ring 100 g. Om det riir sig 0111 partier förpackade för detaljhandel n är det enskilda provets vikt avhängigt av detaljhandelsförpackningcns vikt. - Samlingsprovets vikt: I till I O kg, ti llräck ligt blandat.

5.5.2.2 Antal prover som skall tas

- Det antal samlingsprover som skall tas är avhängigt av partiets vi kt. De stora partierna skall delas upp i delpartier såsom anges i punkt 5.2 för spannmål. - Provtagningen skall ske separat for va1je delparti.

-1 EGT nr L 306. 28.10.1987. s. 24 (Celex 3871.0524).

SLVFS 2000:43

5.5.2.J Bedömning av 0111 el! parti eller delpar/i iir tjänligt - Om aflatoxinhalten i samlingsprovet underskrider gränsvärdet är partiet eller delpartiet tjänligt. - Om aflatoxinhalten i samlingsprovet överskrider gränsvärdet är partiet eller delpartiet otjänligt.

1

5.6 Andra beredda produkter med relati1 t stor partikelstorlek (ojii11111 fördelning a,, ajlatoxinföroreningar)

Provtagningsmetod samt bedömning av tjänl ighet i enlighet med bestämmelserna i punkt 5.2 och 5.3 för icke beredda jordbruksprodukter.

Avsnitt 2.

Preparering av prover och allmänna kriterier för

analysmetoder för offentlig kontroll av aflatoxinhalten i

vissa livsmedel

I. lnlctlning

1. 1 Försiktig/Jetsåt,:iirder

Dagsljus bör så långt som det är möjligt undvikas under analysen, eftersom aflatox inet bryts ned successivt om det utsätts för ultra violett strålning. Eftersom aflatoxinets fördelning är extremt heterogen bör proverna beredas och homogeniseras med största noggrannhet. Allt material som ställs till laboratoriets förfogande skall användas vid beredningen av analysprov. Nedanstående metod har visat sig vara t i 11 fredsstäl I ande.

1.2 Beräkning {IV proportionen skal/kärna i hela nötter De gränsvärden som fastställs för atlatoxiner i kommissionens förordning (EG) nr 1525/98 avser den ätliga delen. Aflatoxinhalten i den ätliga de len kan bestämmas på följande sätt: - Hela nötter tagna ur varuproverna skalas och analysen av aflatoxinhalten sker direkt i den ätliga delen. - Nötter med skal homogeniseras i provberedningsproeeduren. Provtagningsmetoden och analysen skall beräkna kärnans vikt i samlingsprovet. Nötkärnans vikt i samli ngsprovet beräknas. genom att en lämplig faktor t:1stställs för proportionen skal i fö rhållande till kärna i hela nötter. Denna proportion används för att bestämma mängden kärna i hela

det samlingsprov som tagits för beredning och analys av provet. Ungefär hundra hela nötter skall for detta ändamål slum pmässigt tas ut från partiet eller saml ingsprovet. Proportionen får for varje laboratorieprov beräknas genom att först väga de hela nötterna och sedan skala dem och väga skal- och kärndelen var for sig. Ntir lctboratoriet beräknctt proportionen skal i förhållande till kärna i ett antal prover kan lknna beräkning användas i kommande analysarbete. Dock skall, om ett särski lt laboratorieprov konstateras överskrida ett gränsvärde, proportionen för detta prov bestämmas genom att använda de ungefär I 00 nötter som alltid ska ha plockats undan.

2. Behandling av laboratorieprovet

Alla laboratorieprover som tas skall finnrnlas och blandas noggrant med en metod som garanterar fullständig homogenisering.

3. Uppdelning av prover för åtgärder inom elen offentliga kontrollen m.m.

För åtgärder inom den offentli ga kontrollen, inom handeln eller snsom referensmaterial skall flera identiska prover tas från det homogeniserade materialet.

4. Analysmetod som skall anviindas av laboratoriet samt krav p:\ laboratorier

4. I Definitioner

Vissa av de mest använda definitionerna som laboratoriet uppmanas att använda anges nedan. De parametrar för precision som vanligen anges är repeterbarhet och reproducerbarhet.

r = Repeterbarhet: det värde under vi lket den absoluta skil lnaden mellan två enskilda testresultat som erhåll its under repeterbara omständigheter, det vi ll säga samma prov. samma operatör, samma apparatur, samma laboratori um och tidsinterval l, kan förväntas ligga inom en viss sannolikhetsgräns. i regel 95 % där r = 2,8xs,. s, = Standardavvikelse beräknad uti l'ran de resultat som erhallits under repeterbara förhållanden.

SLVFS 2000:43

RSD, = Relativ standardavvikelse beräknad uti från de resultat som erhållits under repeterbara förhå llanden [(s,/x) I 001. där x representerar det genomsnittliga resultatet för alla laboratorier o<.: h prover. R = Reproducerbarhet: det värde under vi lket den absoluta skillnaden mellan två enskilda testresultat som erhållits under reproducerbara förhållanden, det vill säga för en identisk produkt som erhållits av operatörer i olika laboratorier, vilka använder den standard iserade testmetoclen. kan förväntas li gga inom en viss sannolikhetsgräns. i regel 95 % där R = 2,8xsl(, SI( = Standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhå llanden. RSD R= Relativ standardavvikelse beräknad uti från de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden [(s1/x) I 00].

4.2 Allmiinna krav

De analysmetoder som används för kontroll av li vsmedel skall i möj ligaste mån uppfylla kraven i punkterna I och 2 i bilagan till rådets direkti v 85/591/EEG av den 20 december 1985 om införande av provtagni ngs- och analysmetoder vid kontroll av livsmedel inom gemenskapen'.

4.3 Särskilda krav

Om ingen specifik metod för fastställande av aflatoxinhalten i li vsmedel föreskri vs får laboratorierna använda valfri metod på villkor att den uppfyll er följande kriterier:

Kriterium Koncentrations- Rekommenderat Högsta tillåtna område vlfrde värde

8 1ankprov Alla Försumbart

Återv inning av 0,01-0,05 ~1g/kg 60 till 120 % allatoxin M I > 0,05 pg/kg 70 till 110%

Återvinning av < 1,0 pg/kg 50 till 120 % aflatoxin 8 1, 8 2, I - I O pg/kg 70 till I I O % G1 och G2 > I O pg/kg 80 till 110 %

RSDR-precision Alla Härlett ur 2 ggr det värde Horwitz' som härletts ur ekvation Horwitz' ekvation

5 EGTnr L 372.3 1 12. 1985. s 50(Celcx 385L0591).

RSD, -precisionen kan beräknas som 0,66 gånger RSDR-precisionen \'id en relevant koncentration. - Värdena skall tillämpas både på B1 och på summan av B1 + B? + G1 + G?. - Om summan av de enskilda atlatoxinerna B1 + B2 + G1 + G2 skall registreras skall varje enskild aflatoxins återvinningsgrad på analysmetoden vara antingen känd eller likvärdig. - De använda metodernas detektionsgränser behöver inte anges om precisionsvärdena för relevanta koncentrationer anges. - Precisionsvärdena skall beräknas genom I lorwitz' ekvation, RSDR = 2(1-0.SlogC ), där - RSDR motsvarar standardavvikelsen beräknad uti från de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden f (s1/ x) I 00] och - C motsvarar koncentrationsgraden (dvs. I = I 00g/1 00g, 0,00 I = I 000 mg/kg). Detta är en generell precisionsckvation som bedöms vara oberoende av analys och matris och utesl utande är avhängig av koncentrationen för de flesta rutinanalysmetoder.

4.4 Rapportering a,, analysresultat

Åv analysrapporten skall framgå om analysresultatet ~ir korrigernt för åtcrvinningsgradcn eller inte . .Även återvinningsgraden skall rapporteras.

4.5 Kvalitetsnormer för laboratorierna

Laboratorierna skall vara ackred iterade och iaktta bestämme lserna i rådets direkti v 93/99/EEG av den 29 oktober 1993 om ytter I igarc åtgärder fo r offentlig kontroll av livsmedel.

Tryckt: Uvsmedelsverkets repro

Uppsala 2000