Fastställande av analysmetoder och andra bestämmelser av teknisk karaktär som krävs för tillämpningen av systemet för import av vissa varor som framställs genom förädling av jordbruksprodukter

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning (EEG) nr 2658/87 av den 23 juli 1987 om tulltaxe- och statistiknomenklaturen och om Gemensamma tulltaxan, särskilt artikel 9, och

Skälen nedan är grundrättsaktens. Ändringsrättsakternas skäl: förordning (EU) nr 118/2010 · förordning (EU) nr 617/2011 · förordning (EU) 2015/824.

(1) Kommissionens förordning (EEG) nr 4154/87 av den 22 december 1987 om fastställande av analysmetoder och andra bestämmelser av teknisk karaktär som krävs för tillämpningen av rådets förordning (EEG) nr 3033/80 om systemet för handeln med vissa varor som framställs genom förädling av jordbruksprodukter har ändrats på ett väsentligt sätt. För att skapa klarhet och överskådlighet bör den förordningen kodifieras.

(2) För att säkerställa enhetlig behandling vid import till gemenskapen av varor som omfattas av rådets förordning (EG) nr 3448/93 av den 6 december 1993 om systemet för handeln med vissa varor som framställs genom bearbetning av jordbruksprodukter är det nödvändigt att fastställa analysmetoder och andra bestämmelser av teknisk karaktär med hänsyn till den vetenskapliga och tekniska utvecklingen.

(3) De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med yttrandet från tullkodexkommittén (sektionen för tulltaxe- och statistiknomenklatur).

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning (EEG) nr 2658/87 av den 23 juli 1987 om tulltaxe- och statistiknomenklaturen och om Gemensamma tulltaxan, särskilt artikel 9, och

(1) Kommissionens förordning (EEG) nr 4154/87 av den 22 december 1987 om fastställande av analysmetoder och andra bestämmelser av teknisk karaktär som krävs för tillämpningen av rådets förordning (EEG) nr 3033/80 om systemet för handeln med vissa varor som framställs genom förädling av jordbruksprodukter har ändrats på ett väsentligt sätt. För att skapa klarhet och överskådlighet bör den förordningen kodifieras.

(2) För att säkerställa enhetlig behandling vid import till gemenskapen av varor som omfattas av rådets förordning (EG) nr 3448/93 av den 6 december 1993 om systemet för handeln med vissa varor som framställs genom bearbetning av jordbruksprodukter är det nödvändigt att fastställa analysmetoder och andra bestämmelser av teknisk karaktär med hänsyn till den vetenskapliga och tekniska utvecklingen.

(3) De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med yttrandet från tullkodexkommittén (sektionen för tulltaxe- och statistiknomenklatur).

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel1¶Tillämpningsområde

Ändrad genom förordning (EU) nr 617/2011.

I denna förordning fastställs följande:

a) Den metodik och de analysmetoder som ska användas för att bestämma innehållet i jordbruksprodukter i den mening som avses i artikel 2.1 a i rådets förordning (EG) nr 1216/2009 eller deras särskilda komponenter som anses ingå i importerade varor i den mening som avses i artikel 2.1 b i förordning (EG) nr 1216/2009.

b) De analysmetoder som ska användas vid tillämpningen av förordning (EG) nr 1216/2009 vad gäller import av vissa varor, bilaga I till förordning (EEG) nr 2658/87 och kommissionens genomförandeförordning (EU) nr 514/2011 eller, om en sådan analysmetod saknas, arten av de analyser som ska genomföras eller principen för en metod som ska användas.

Artikel2¶Beräkning av innehåll

Ändrad genom förordning (EU) nr 617/2011 och förordning (EU) 2015/824.

I enlighet med definitionerna i fotnoterna 1, 2 och 3 i bilaga III till förordning (EU) nr 514/2011 samt i fotnoterna 1, 2 och 3 i del 3 avdelning I bilaga 1 i bilaga I till förordning (EEG) nr 2658/87 avseende innehållet av mjölkprotein, innehållet av stärkelse/glukos och innehållet av sackaros/invertsocker/isoglukos ska följande formler, förfaranden och metoder användas

a) vid tillämpning av bilagorna II och III till förordning (EU) nr 514/2011,

b) vid bestämning av mjölkfetthalt, innehåll av mjölkprotein, innehåll av stärkelse/glukos och innehåll av sackaros/invertsocker/isoglukos i syfte att välja lämplig jordbrukskomponent, tilläggstull på socker och tilläggstull på mjöl vid import utan förmånsbehandling i enlighet med del 2 och med del 3 avdelning I bilaga 1 i bilaga I till förordning (EEG) nr 2658/87:

1) Innehållet av stärkelse/glukos (uttryckt som 100 % vattenfri stärkelse i de varor som analyseras) där I fallet 1 a gäller att om förekomst av en hydrolysprodukt av laktos deklareras och/eller mängder av laktos och galaktos påvisas, ska glukosinnehållet (Z) minskas med det glukosinnehåll som motsvarar galaktosinnehållet (bestämd med HPLC) innan någon annan beräkning görs.

a) (Z – F) × 0,9, om glukosinnehållet är lika med eller högre än fruktosinnehållet, eller

b) (Z – G) × 0,9, om glukosinnehållet är lägre än fruktosinnehållet,

Z = glukosinnehållet bestämt med den metod som anges i bilaga I till denna förordning,

F = fruktosinnehållet bestämt med vätskekromatografi (HPLC),

G = glukosinnehållet bestämt med HPLC.

2) Innehållet av sackaros/invertsocker/isoglukos (uttryckt som sackarosinnehållet i de varor som analyseras) där Om förekomst av en hydrolysprodukt av laktos deklareras och/eller mängder av laktos och galaktos påvisas, ska glukosinnehållet (G) minskas med det glukosinnehåll som motsvarar galaktosinnehåll (bestämd med HPLC) innan någon annan beräkning görs.

a) S + (2F) × 0,95, om glukosinnehållet är lika med eller högre än fruktosinnehållet,

b) S + (G + F) × 0,95, om glukosinnehållet är lägre än fruktosinnehållet,

S = sackarosinnehållet bestämt med HPLC,

F = fruktosinnehållet bestämt med HPLC,

G = glukosinnehållet bestämt med HPLC.

3) Mjölkfetthalten

a) Om inte annat följer av bestämmelserna i punkt b eller c, ska mjölkfettinnehållet uttryckt i viktprocent bestämmas genom extraktion med petroleumeter efter hydrolys med saltsyra.

b) Om andra fetter än mjölkfett också har deklarerats ingå i varorna, ska följande förfarande användas:

Den totala fetthalten i varorna, uttryckt i viktprocent, ska bestämmas enligt punkt a ovan.

Vid bestämning av mjölkfettinnehåll ska en metod användas som är baserad på extraktion med petroleumeter efter hydrolys med saltsyra, följd av gaskromatografi av fettsyrornas metylestrar. Om förekomst av mjölkfett påvisas, ska mjölkfettinnehållet i viktprocent beräknas genom att halten av metylbutyrat i viktprocent multipliceras med 25 och resultatet multipliceras med varans totala fetthalt i viktprocent, varefter produkten divideras med 100.

c) Om andra fetter än mjölkfett också har deklarerats ingå i varor som belastas med en jordbrukskomponent enligt vad som anges i del 2 och i del 3 avdelning I bilaga 1 av den kombinerade nomenklaturen, såsom fastställd i bilaga I till förordning (EEG) nr 2658/87 och som innehåller minst 30 % mjölkprotein bestämt i enlighet med punkt 4 i denna artikel och mindre än 6 % mjölkfett enligt deklaranten, ska följande förfarande användas i stället för det förfarande som fastställs i punkt b:

Den totala fetthalten i varorna, uttryckt i viktprocent, ska bestämmas enligt punkt a ovan.

Vid bestämning av mjölkfettinnehåll ska en metod användas som är baserad på extraktion med petroleumeter efter hydrolys med saltsyra, följd av gaskromatografi av fettsyrornas metylestrar. Om förekomst av mjölkfett påvisas, ska mjölkfettinnehållet i viktprocent beräknas genom att halten av metylbutyrat i viktprocent multipliceras med 50 och resultatet multipliceras med varans totala fetthalt i viktprocent, varefter produkten divideras med 100.

4) Innehåll av mjölkprotein

a) Om inte annat följer av bestämmelserna i punkt b, ska innehållet av mjölkprotein i varorna beräknas genom att kvävehalten (bestämd med Kjeldahlmetoden) multipliceras med faktorn 6,38.

b) Om det i varorna finns beståndsdelar som innehåller annat protein än mjölkprotein, ska

det totala kväveinnehållet bestämmas med Kjeldahlmetoden,

innehållet av mjölkprotein beräknas enligt punkt a ovan, varvid det kväveinnehåll som motsvarar de proteiner som inte är mjölkproteiner ska dras av från det totala kväveinnehållet.

Artikel3¶Klassificering av varor

Ändrad genom förordning (EU) nr 617/2011.

Vid tillämpning av bilaga I till förordning (EU) nr 514/2011 och bilaga I till förordning (EEG) nr 2658/87 ska följande metoder och förfaranden användas vid klassificeringen av följande varor:

1. Vid klassificering av varor som omfattas av KN-numren 04031051–04031059, 04031091–04031099, 04039071–04039079 eller 04039091–04039099 ska mjölkfettinnehållet bestämmas med den metod som anges i artikel 2.3 i denna förordning.

2. Vid klassificering av varor som omfattas av KN-numren 17041010 och 17041090 samt 19052010–19052090 ska sackarosinnehållet, inklusive invertsocker uttryckt som sackaros, bestämmas med HPLC-metoden; (invertsocker uttryckt som sackaros beräknas som summan av lika mängder glukos och fruktos multiplicerad med 0,95).

3. Vid klassificering av varor som omfattas av KN-numren 18061015–18061090 ska innehållet av sackaros/invertsocker/isoglukos bestämmas i enlighet med de formler, metoder och förfaranden som anges i artikel 2.2 i denna förordning.

4. Vid klassificering av varor som omfattas av KN-numren 35052010–35052090 ska innehållet av stärkelse, dextrin eller annan modifierad stärkelse bestämmas med den metod som anges i bilaga II till denna förordning.

5. Vid klassificering av varor som omfattas av KN-numren 38091010–38091090 ska innehållet av stärkelseprodukter bestämmas med den metod som anges i bilaga II till denna förordning.

6. Vid klassificering av varor som omfattas av antingen KN-nummer 19019011 eller 19019019 ska avgränsningen mellan de två grupperna baseras på mängden torrsubstans bestämd genom torkning till konstant vikt vid 103 ± 2 °C.

7. Vid klassificering av varor som hänförs till KN-numren 19021910 eller 19021990 ska den metod som anges i bilaga III till denna förordning användas för att undersöka huruvida mjöl av vete eller semolina förekommer i pastaprodukterna.

8. Innehållet av mannitol och D-glucitol (sorbitol) i varor som omfattas av KN-numren 29054411–29054499 eller 38246011–38246099 ska bestämmas med HPLC.

Artikel4¶Analysrapport

Ändrad genom förordning (EU) nr 617/2011.

1. En analysrapport ska utarbetas.

2. Analysrapporten ska innehålla följande uppgifter:

Alla uppgifter som krävs för identifiering av provet.

Den gemenskapsmetod som har använts samt en exakt hänvisning till den rättsakt i vilken metoden har fastställts eller, i förekommande fall, en detaljerad hänvisning till en metod, med angivande av de analysoperationer som ska utföras, eller principen för en metod som ska användas enligt denna förordning.

De faktorer som eventuellt kan ha påverkat resultaten.

Resultaten av analysen, med vederbörlig hänsyn till det sätt på vilket de uttrycks i den använda metoden och de uttrycksmedel som bestäms av behoven hos de tullmyndigheter eller administrativa myndigheter som har begärt analysen.

Artikel4a¶

Införd genom förordning (EU) 2015/824.

1. Senast den 17 december 2017 ska medlemsstaterna meddela kommissionen uppgifter om de analyser som gjorts enligt förfarandena i artikel 2.3 och 2.4 när det gäller varor med ett innehåll av mjölkprotein på minst 30 %, bestämt enligt artikel 2.4 och tulldeklarerade mellan den 17 juni 2015 och 17 juni 2017.

2. De uppgifter som avses i punkt 1 ska meddelas elektroniskt och bestå av följande:

a) Datum för godkännande av tulldeklarationen.

b) Mängd berörda varor.

c) Tullklass för de berörda varorna.

d) Deklarerad tilläggskod och, för varor som analyserats med metoden i artikel 2.3 c, tillämplig tilläggskod på grundval av resultaten av den metoden.

e) Innehåll av mjölkprotein bestämt med analysmetoden i artikel 2.4.

f) Uppgift om använd analysmetod vid bestämning av mjölkfettinnehållet enligt artikel 2.3.

g) Total fetthalt bestämd med analysmetoden i artikel 2.3 a.

h) Innehåll av mjölkfett bestämt med en av analysmetoderna i artikel 2.3.

i) Om det är relevant, uppgift om typ av annat fett än mjölkfett i den bearbetade jordbruksprodukten.

3. På grundval av uppgifter erhållna från medlemsstaterna enligt punkterna 1 och 2 ska kommissionen lägga fram en rapport för medlemsstaterna om hur förfarandet i artikel 2.3 c fungerar. Kommissionen ska lägga fram den rapporten senast den 17 juni 2018.

Artikel5¶Slutbestämmelser

Ändrad genom förordning (EU) nr 617/2011.

Förordning (EEG) nr 4154/87 ska upphöra att gälla.

Hänvisningar till den upphävda förordningen ska anses som hänvisningar till denna förordning och ska läsas enligt jämförelsetabellen i bilaga V.

Artikel6¶

Denna förordning träder i kraft den tjugonde dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

BILAGA I

Enzymatisk bestämning av stärkelse och dess nedbrytningsprodukter, inbegripet glukos, i livsmedelsprodukter med hjälp av högupplösande vätskekromatografi (high performance liquid chromatography, HPLC)

1. Tillämpningsområde

Nedan beskrivs bestämning av halten av stärkelse och nedbrytningsprodukter därav i livsmedelsprodukter avsedda som människoföda (nedan kallat stärkelse). Stärkelsehalten bestäms genom kvantitativ analys av glukos genom högupplösande vätskekromatografi (high-performance liquid chromatography, HPLC) efter enzymatisk omvandling av stärkelse och dess nedbrytningsprodukter till glukos.

2. Definition av total glukoshalt och total glukoshalt uttryckt som stärkelse

Med total glukoshalt menas värdet Z beräknat enligt punkt 7.2.1 i denna bilaga. Det inbegriper halten av stärkelse och alla dess nedbrytningsprodukter, inbegripet glukos.

Halten av stärkelse/glukos enligt definitionen i bilaga III till förordning (EG) nr 1460/96 ska beräknas med utgångspunkt i den totala glukoshalten Z och enligt förfarandet i artikel 2.1 i denna förordning.

Halten av stärkelse (eller dextrin) enligt vad som avses i kolumn 3 i bilaga IV till kommissionens förordning (EG) nr 1043/2005 ska beräknas med utgångspunkt i den totala glukoshalten Z och enligt förfarandet i artikel 2.2.1 i kommissionens förordning (EG) nr 904/2008.

Den stärkelsehalt som avses i punkt 1 i denna bilaga är värdet E, beräknat enligt punkt 7.2.2 i denna bilaga. Den uttrycks i massprocent. Den är ekvivalent med den totala glukoshalten Z, uttryckt som stärkelse. Detta värde E påverkar inte ovannämnda beräkningar.

3. Princip

Proven homogeniseras och suspenderas i vatten. Stärkelsen och dess nedbrytningsprodukter i proven omvandlas enzymatiskt till glukos i två steg:

1) Stärkelse och dess nedbrytningsprodukter omvandlas delvis till lösliga glukoskedjor med hjälp av värmestabil alfaamylas vid 90 °C. För effektiv omvandling krävs att proven är helt upplösta eller föreligger i form av suspension med mycket små fasta delar.

2) De lösliga glukoskedjorna omvandlas till glukos med hjälp av amyloglukosidas vid 60 °C.

Produkter som innehåller en hög halt proteiner eller fetter klaras och filtreras.

Bestämningen av sockerarter utförs genom HPLC-analys.

Eftersom en partiell inversion av sackaros kan inträffa under enzymbehandlingen, ska halten av fria sockerarter också utföras med HPLC-analys så att den korrigerade glukoshalten kan beräknas.

4. Reagenser och andra material

Använd reagenser av för analytiska ändamål godkänd klass och avmineraliserat vatten.

Glukos, minst 99 %.

Fruktos, minst 99 %.

Sackaros, minst 99 %.

Maltosmonohydrat, minst 99 %.

Laktosmonohydrat, minst 99 %.

Lösning av värmestabilt alfaamylas (1,4-alfa-D-glukan-glukanohydrolas), med aktivitet på omkring 31000 U/ml (1U frigör 1,0 mg maltos från stärkelse på 3 minuter vid pH 6,9 och 20 °C). Detta enzym kan innehålla en liten mängd orenheter (t.ex. glukos eller sackaros) och andra störande enzymer. Förvaras vid ca. 4 °C. Som alternativ får andra källor till alfaamylas användas om dessa leder till en slutlig lösning med jämförbar enzymaktivitet.

Amyloglukosidas (1,4-alfa-D-glukan glukohydrolas) från Aspergillus niger, pulveriserad, med aktivitet på omkring 120 U/mg eller omkring 70 U/mg (1U frigör 1 mikromol glukos från stärkelse per minut vid pH 4,8 och 60 °C). Detta enzym kan innehålla en liten mängd orenheter (t.ex. glukos eller sackaros) och andra störande enzymer (t.ex. invertas). Förvaras vid ca. 4 °C. Som alternativ får andra källor till amyloglukosidas användas om dessa leder till en slutlig lösning med jämförbar enzymaktivitet.

Zinkacetatdihydrat, p.a.

Kaliumhexacyanoferrat (II) (K4[Fe(CN)]6.3H2O), extra pure.

Natriumacetat, vattenfri, p.a.

Isättika, minst 96 volymprocent.

Natriumacetatbuffert (0,2 mol/l). Väg upp 16,4 gram natriumacetat (punkt 4.10) i en glasbägare. Lös upp i vatten och för över till en mätkolv med volymen 1000 ml. Späd till märket med vatten och justera pH-värdet till 4,7 med hjälp av ättika (genom att använda en pH-mätare (punkt 5.7)). Denna lösning kan användas upp till sex månader om den förvaras vid 4 °C.

Amyloglukosidaslösning. Blanda en lösning av amyloglukosidaspulver (punkt 4.7) med hjälp av natriumacetatbuffert (punkt 4.12). Enzymaktiviteten ska vara tillräcklig och avpassad till stärkelsehalten i provet (exempelvis erhålls en aktivitet på omkring 600 U/ml från 0,5 g amyloglukosidaspulver 120 U/mg (punkt 4.7) i en slutlig volym om 100 ml för 1 g stärkelse i provet). Bered lösningen omedelbart före användning.

Referenslösningar. Bered lösningar av glukos, fruktos, sackaros, maltos och laktos i vatten, sådana som vanligtvis används i en HPLC-analys.

Reagens för klarning (Carrez I). Lös upp 219,5 gram zinkacetat (punkt 4.8) i vatten i en glasbägare. För över till en mätkolv med volymen 1000 ml, tillsätt 30 ml ättika (punkt 4.11). Blanda noggrant och fyll på med vatten till märket. Denna lösning kan användas upp till sex månader om den förvaras vid rumstemperatur. Andra reagenser för klarning som är likvärdiga med Carrezlösningen kan användas.

Reagens för klarning (Carrez II). Lös upp 106,0 gram kaliumhexacyanoferrat II (punkt 4.9) i vatten i en glasbägare. För över till en mätkolv med volymen 1000 ml. Blanda noggrant och späd med vatten till märket. Denna lösning kan användas upp till sex månader om den förvaras vid rumstemperatur. Andra reagenser för klarning som är likvärdiga med Carrezlösningen kan användas.

Mobil fas för HPLC. Bered en rörlig fas, en sådan som vanligtvis används i en HPLC-analys av socker. Om exempelvis en aminopropyl-kiselgelkolonn används, är en blandning av vatten av HPLC-kvalitet och acetonitril en vanlig rörlig fas.

5. Redskap

Standardmässiga laboratorieglas.

Veckade filter, t.ex. 185 mm.

Sprutfilter, 0,45 μm, lämpliga för vattenlösningar.

Provbehållare lämpliga för HPLC-autosampler.

Mätkolvar med volymen 100 ml.

Plastsprutor, 10 ml.

pH-mätare.

Analysvåg.

Vattenbad med termostat, justerbart till 6 °C och 90 °C.

HPLC-apparat lämplig för analys av sockerarter.

6. Förfarande

6.1 Beredning av provet för flera typer av produkter

Produkten homogeniseras.

6.2 Provmängd

Provmängden skattas med ledning av innehållsdeklarationen och förhållandena för HPLC-analys (glukosreferenslösningens koncentration), och får inte överskrida:

Väg upp provet med en noggrannhet av ± 0,1 mg.

6.3 Bestämning av blankprov

Blankprovet bestäms genom en fullständig analys (enligt beskrivningen i punkt 6.4) utan tillsättning av ett prov. Resultatet av blankprovet används för att beräkna stärkelsehalten (punkt 7.2).

6.4 Analys

6.4.1 Beredning av proverna

Homogenisera provet genom att skaka eller röra om. Den valda provmängden (punkt 6.2) vägs upp i en mätkolv (punkt 5.5) och omkring 70 ml varmt vatten tillsätts.

Tillsätt, efter upplösning eller suspendering, 50 mikroliter värmebeständigt alfaamylas (punkt 4.6) och värm vid 90 °C i 30 minuter i ett vattenbad (punkt 5.9). Kyl ned så snabbt som möjligt till 60 °C i ett vattenbad och tillsätt 5 ml amyloglukosidaslösning (punkt 4.13). För prov som kan påverka reaktionslösningens pH-värde, kontrollera pH-värdet och justera det vid behov till 4,6–4,8. Låt reagera under 60 minuter vid 60 °C. Kyl ned proven till rumstemperatur.

6.4.2 Klarning

För prover med hög protein- eller fetthalt krävs klarning genom tillsats av 1 ml Carrez I (punkt 4.15) till provlösningen. Efter skakning tillsätts 1 ml Carrez II (punkt 4.16). Skaka provet igen.

6.4.3 Behandling för HPLC-analys

Provet i mätkolven späds till märket med vatten, homogeniseras och filtreras genom ett veckat filter (punkt 5.2). Samla upp provextraktet.

Filtrera extraktet genom ett sprutfilter (punkt 5.3) med en spruta (punkt 5.6) som har försköljts med extraktet. Samla upp filtraten i provrör (punkt 5.4).

6.5 Kromatografi

HPLC utförs som normalt vid analys av socker. Om HPLC-analysen visar spår av maltos har stärkelsen omvandlats ofullständigt, vilket leder till för låg halt av glukos.

7. Beräkning och redovisning av resultat

7.1 Beräkning av HPLC-resultaten

För beräkning av stärkelsehalten krävs resultaten från två HPLC-analyser, nämligen socker i provet före (”fria sockerarter”) och efter enzymbehandlingen (enligt beskrivningen i denna metod). Dessutom ska ett blankprov bestämmas så att resultaten kan korrigeras för socker i enzymerna.

I HPLC-analysen bestäms arean under toppen genom integration och koncentrationen beräknas efter kalibrering med referenslösningar (punkt 4.14). Från glukoskoncentrationen (g/100 ml) efter enzymbehandling subtraheras glukoskoncentrationen (g/100 ml) i blankprovet. Slutligen beräknas sockerhalten (g socker/100 g prov) med hjälp av den vägda provmängden, vilket ger:

1) HPLC-analys före enzymbehandlingen, vilket ger halten (g/100 g) fria sockerarter:

glukos G

fruktos F

sackaros S

2) HPLC-analys efter enzymbehandlingen, vilket ger halten (g/100 g) sockerarter:

glukos efter korrektion för blankprovet (Ge cor)

fruktos Fe

sackaros Se

7.2 Beräkning av stärkelsehalten

7.2.1 Beräkning av total glukoshalt ”Z”

Om mängden fruktos efter enzymbehandling (Fe) är högre än mängden fruktos före enzymbehandling (F) har sackaros i provet delvis omvandlats till fruktos och glukos. Detta innebär att resultaten ska korrigeras för frisläppt glukos (Fe – F).

Z , slutlig halt glukos efter korrektion i g/100 g:

Z = (Ge cor) – (Fe – F)

7.2.2. Beräkning av den totala glukoshalten uttryckt som stärkelse

E, halt av ”stärkelse” i g/100 g:

E = [(Ge cor) – (Fe – F)] × 0,9

8. Precision

Närmare uppgifter om en jämförelse mellan olika laboratorier av metodens precision för mätvärden från två prov återfinns här. De återspeglar prestandakraven på den metod som beskrivs i denna bilaga.

Resultat av en jämförelse mellan olika laboratorier (upplysningsvis)

Under 2008 utfördes jämförelser mellan laboratorier med deltagande från EU:s tullaboratorier.

Mätresultaten utvärderades i enlighet med Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies, W. Horwitz, (IUPAC technical report), Pure & Appl. Chem., Vol. 67, No 2, s. 331–343, 1995.

Precisionsdata återges i nedanstående tabell.

BILAGA II

Bestämning av innehållet av stärkelse, dextrin eller annan modifierad stärkelse i varor enligt KN-numren 35052010–35052090 och av mängden stärkelseprodukter i varor enligt KN-numren 38091010–38091090

I. PRINCIP

Stärkelse sönderdelas genom hydrolys i sur lösning till reducerande socker, som bestäms volymetriskt med Fehlings lösning.

II. UTRUSTNING OCH REAGENSER

1. 250 ml kolv

2. 200 ml mätkolv

3. 25 ml byrett

4. Saltsyra, med en densitet av 1,19

5. Kaliumhydroxidlösning

6. Aktivt kol

7. Fehlings lösning

8. Metylenblått av 1 %-ig vattenlösning

III. METOD

Placera ett prov som innehåller ca 1 g stärkelse i en 250 ml kolv. Tillsätt 100 ml destillerat vatten och 2 ml saltsyra. Koka med återloppskylare i tre timmar.

Överför kolvens innehåll samt sköljvätska till en 200 ml mätkolv. Kyl och tillsätt kaliumhydroxid i sådan mängd att lösningen endast blir svagt sur. Tillsätt destillerat vatten till 200 ml och avfärga lösningen genom att filtrera den genom aktivt kol.

Häll lösningen i en graderad byrett och reducera 10 ml Fehlings lösning på följande sätt:

Häll 10 ml Fehlings lösning (5 ml lösning A och 5 ml lösning B) i en sättkolv som rymmer ca 250 ml. Skaka tills den klarnar och tillsätt 40 ml destillerat vatten och lite kvarts eller pimpsten.

Placera kolven på en kvadratisk asbestplatta med ett runt hål med diametern ca 6 cm i mitten. Asbestplattan placeras på ett trådnät. Värm kolven så att lösningen kokar upp på ca 2 minuter.

Tillsätt från byretten så mycket sockerlösning att den blå färgen på Fehlings lösning knappt kan urskiljas. Tillsätt sedan 2 eller 3 droppar metylenblått som indikator och slutför titreringen genom att droppvis tillsätta ytterligare sockerlösning till dess att indikatorns blå färg försvinner.

För ökad noggrannhet upprepas titreringen under samma förhållanden, men nu tillsätts med en gång nästan all den sockerlösning som krävs för att reducera Fehlings lösning. Vid denna andra titrering bör reduktionen av Fehlings lösning ske inom 3 minuter. Fortsätt kokningen i exakt 2 minuter till och tillsätt under 1 minut reagenset droppvis till den kokande lösningen till dess att den blå färgen försvinner.

Viktprocenten stärkelse i provet beräknas enligt följande formel:

Viktprocent stärkelse = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95

där

T = den mängd i gram av vattenfri dextros som motsvarar 10 ml Fehlings lösning (5 ml lösning A och 5 ml lösning B); denna titer motsvarar 0,04945 g vattenfri dextros när lösning A innehåller 17,636 g koppar per liter,

n = antalet ml sockerlösning som använts vid titreringen,

p = provets vikt,

0,95 = faktorn för omräkning av vattenfri dextros till stärkelse.

IV. BEREDNING AV FEHLINGS LÖSNING

Lösning A: Lös 69,278 g kemiskt rent kristalliserat järnfritt kopparsulfat (CuSO4 5H2O) i destillerat vatten i en mätkolv och späd till 1 l med destillerat vatten. Lösningens kopparhalt kontrolleras genom kvantitativ bestämning av mängden koppar.

Lösning B: Lös 100 g natriumhydroxid och 346 g kaliumnatriumtartrat (seignettesalt) i destillerat vatten i en mätkolv och späd till 1 l med destillerat vatten.

Omedelbart före användningen blandas lika delar av de två lösningarna A och B. Under de förhållanden som beskrivs i punkt III reduceras 10 ml Fehlings lösning (5 ml lösning A och 5 ml lösning B) fullständigt av 0,04945 g vattenfri dextros.

BILAGA III

Påvisande av mjöl av vanligt vete i makaroner, spagetti och liknande produkter (Enligt Young- och Gilles-metoden, modifierad av Bernaerts och Gruner)

I. PRINCIP

Ett extrakt utvinns ur analysprovet med hjälp av ett icke-polärt lösningsmedel.

Detta extrakt kromatograferas på en tunnskiktsplatta av kiselgel så att närvarande steroler skiljs ut i olika bandformiga fraktioner.

På grundval av antalet intensiva färgband är det möjligt att bestämma om den undersökta produkten har framställts uteslutande av durumvete eller vanligt vete eller av en blandning av båda. Det är också möjligt att bestämma huruvida ägg har använts eller inte.

II. UTRUSTNING OCH REAGENSER

1. Homogeniseringsutrustning eller laboratoriekvarn för att framställa en mald produkt som kan passera genom en standardsikt med en maskvidd av 0,200 mm.

2. Standardsikt med en maskvidd av 0,200 mm.

3. Indunstningsapparat med vattenbad för indunstning under minskat tryck.

4. Glasplatta, aliminiumfolie eller liknande material i formatet 20 × 20 cm, täckt med ett tunt lager kiselgel. Om tunnskiktsplattan måste beredas, ska kiselgel blandad med ca 13 % gips användas och med hjälp av lämplig utrustning appliceras i ett 0,25 mm tunt lager i enlighet med tillverkarens instruktioner.

5. Mikropipett för pipettering av 20 mikroliter.

6. Behållare med lock, lämplig för framkallning av kromatogram.

7. Sprutflaska.

8. Petroleumeter med en kokpunkt mellan 40 och 60 °C, omdestillerad före användning.

9. Kemiskt ren vattenfri etyleter.

10. Koltetraklorid för kromatografi, omdestillerad före användning.

11. Kemiskt ren fosformolybdensyra.

12. Etylalkohol, 94 % vol.

III. METOD

Mal ca 20 g av analysprovet så att allt passerar genom sikten. Överför provet till en E-kolv och häll över 150 ml petroleumeter. Låt stå i rumstemperatur till nästa dag. Skaka emellanåt.

Filtrera därefter i en Büchnertratt med filtreringshjälpmedel eller glasfilter. Överför gradvis den klara lösningen till en 100 ml mätkolv. Indunsta lösningsmedlet under minskat tryck genom att värma kolven i ett vattenbad vid 40–50 °C. När lösningsmedlet har indunstat, värm under minskat tryck i ytterligare 10 minuter.

När kolven har svalnat, bestäm extraktets vikt. Lös extraktet i etyleter, varvid 1 ml etyleter används per 60 mg extrakt.

Aktivera tunnskiktsplattorna av kiselgel genom att värma dem till 130 °C i 3 timmar. Låt svalna i en exsickator som innehåller kiselgel. Plattor som inte används omedelbart kan förvaras i samma exsickator.

Tillsätt droppvis 20 mikroliter av den klara lösningen i form av ett jämnbrett, 3 cm långt band på ett lager som helst bör vara nyaktiverat. Låt lösningsmedlet avdunsta.

Framkalla kromatogrammet vid normal temperatur med koltetraklorid i en kromatogrambehållare vars väggar är täckta med filtrerpapper som blötts i lösningsmedlet. Efter ca 1 timme kommer lösningen att nå en höjd av 18 cm. Ta bort plattan och låt lösningsmedlet avdunsta fritt. Framkalla kromatogrammet ytterligare en gång för att uppnå en bättre separation av banden. Låt åter lösningsmedlet avdunsta fritt.

Spruta en 20 %-ig lösning av fosformolybdensyra i etylalkohol på tunnskiktsplattan av kiselgel. Lagret ska ha en jämnt gul färg. Framkalla banden genom att värma plattan vid 110 °C i 5 minuter.

IV. TOLKNING AV KROMATOGRAMMET

Om kromatogrammet visar ett enda starkt färgat band med ett Rf-värde mellan ca 0,4 och 0,5, har den aktuella pastan framställts av durumvete. Om två band med samma färgstyrka framträder, är råvaran vanligt vete. Blandningar av durumvete och vanligt vete kan bedömas genom en uppskattning av de två bandens relativa färgstyrka.

Om tre band framträder (två band vid den höjd där huvudbanden för vanligt vete återfinns, med ytterligare ett band mellan dem) innehåller pastan ägg. I detta fall är råvaran durumvete om det mellersta bandet har starkare färg än det övre bandet. Om det övre bandets färg är starkare än det mellersta bandets färg, är råvaran vanligt vete.

BILAGA IV

BILAGA V

1 EGT L 256, 7.9.1987, s. 1.

2 EGT L 392, 31.12.1987, s. 19.

3 Se bilaga IV.

4 EGT L 318, 20.12.1993, s. 18.

5 EUT L 328, 15.12.2009, s. 10.

6 EUT L 138, 26.5.2011, s. 18.

7 EUT L 172, 5.7.2005, s. 24.

8 EUT L 249, 18.9.2008, s. 9.